Limite de Cuantificacion y de Detección

Merlys
Ingeniero industrial una caracas
Escrito por Merlys Ruiz el 02/08/2010

Muchos Saludos,

Desearia conocer las experiencias que tnegan en cuato a validación de Métodos Analiticos especialmente en aquellos métodos para ensayo de trazas (o residuos).
Segun mis estudios para un tren de equipos, yo he desarrollado un método para determinar residuos por espectrofometría UV-Visible de una droga relajante muscular (asignada como peor caso) en un grupo de equipos de Inyectables, en las que las concentraciones permitidas o límites de residuos permitidos estan en el rango de 2 a 8 ppm. Luego para la validación de éste método analitico he establecido evaluar una curva de linealidad en dicho rango de 2 a 8 ppm. Tambien se ensayara muestras de placebo correspondiente al producto que lleva la droga para evaluar especificidad del método.

Pero mi gran duda está en la metodología para determinar los Limites de Cuantificación y Límites de Detección, ya que según la ICH y otras monografias entre los métodos que sugieren es el uso de la formula de LC=10*desviación standar/Pendiente curva calibración y se indica que la desviación estandar puede ser de un blanco o la desviación estandar residual, pero no entiendo si como blanco tengo agua y mi matriz de muestra no contempla placebo (se supone que buscamos es trazas de la droga)...

Me gustaria conocer de sus experiencias.

Gracias

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J. L. Jimenez
Tpai cetis 43
Escrito por J. L. Jimenez el 09/08/2010

Buen día...

Mencionas que "los límites de residuos permitidos están en el rango de 2 a 8 ppm."
¿Con esto quieres decir que tienes establecidos varios límites?...

Pienso que te sería más fácil trabajar con un sólo límite establecido para todo el tren de equipos.

En México tenemos una guía del CIPAM (comisión interinstitucional de Buenas Prácticas de Fabricación) la cual es "Guía de validación de métodos analíticos: Limpieza de equipos" lo cual menciona lo siguiente:

4. 9 Límite de detección para métodos límite de residuo

Se sugiere estimarlo en primera instancia con los resultados de eficiencia de recobro (cantidad adicionada - cantidad recuperada de residuo) y en caso de que el método haga uso de un instrumento analítico y que sea posible medir la señal de ruido basal (CLAR, GC, espectrofotómetro) verificarlo por el método de señal ruido. El valor verificado debe satisgfacer los requerimientos establecidos para el LAAR. Otros procedimientos cientificamente sustentados pueden ser utilizados para determinar el LD.

4.9.1 Estimación

a) Metodología: Con los resultados de cantidad adicionada - cantidad recuperada del residuo de la eficiencia del recobro (numeral 4. 6), calcular el valor de la pendiente (b1), la ordenada al origen (b0), el coeficiente de determinación (r²), la desviación estándar de regresión (sy/x), la desviación estándar de la ordenada al origen (Sb0) y el intervalo de confianza para la pendiente (IC(B1)). Estimar el límite de detección con las siguientes ecuaciones y reportar el caso caso conservador (el de mayor magnitud)

LD

=

3.3 x Sy/x

b1



LD

=

3.3 x Sb0

b1

El valor estimado LD debe ser verificado utilizando el procedimiento de la señal de ruido si es necesario (4.9.2) Las fórmulas, el procedimiento de cálculo y un ejemplo, se describen en el anexo 1.

b) Criterios de aceptación:

- IC(B1) No debe incluir el cero

- El LD debe ser menor al LAAR.

Cualquier otro criterio de aceptación debe ser justificado.


Como te das cuenta, es bastante información como para poder enviartela por este medio...

Si deseas, te puedo enviar copias sobre estos puntos a algún correo que me proporciones.


Si me puedes aclarar más sobre el rango de 2 a 8 ppm, cuando leo esto pienso que estás calculando límites para cada equipo, probablemente me equivoque.




Saludos.



José Luis Jiménez M.



Merlys Ruiz
Ingeniero industrial una caracas
Escrito por Merlys Ruiz el 28/09/2010

Muchos Saludos:
Comentaba que tengo un rango de 2 a 8 ppm es porque dependiendo de los equipos que integran un tren de equipos para un grupo de productos que son fabricados en el mismo y del área superficial podemos tener diferentes limites máximos permisibles de residuos. Por ejemplo no es lo mismo un tanque a una manguera o un elemento filtrante.

En cuando a las formulas yo tengo la guias de CIPAM si las he verficado.

Muchas Gracias por tu ayuda.


Escrito por Ismael Ramos Anquipa el 20/11/2011

Gracias anticipadamente por la ayuda edonia de uds. Por favor el limite de deteccion y el limite de cuantificacion : LC= 3. 3LC, bueno esta es la formula final no es asi
se puede usar ese misma formula para caso en analisis de minerales en mineria o cual seria el procedimiento.
Saludos
ismael




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